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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達(dá)到上限，這和DTG曲線完全一致...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP（聚丙烯）無毒、無味，密度小，強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在470℃（18min）左右時，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 18min時PP的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖18min時2965...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料，它直接影響到工藝的運行及產(chǎn)品的質(zhì)量，而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成，它們都有含氧取代基（分別為羧基、羥基和酯基），三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景（基礎(chǔ)油）影響，根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線，將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量，能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的，同時完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高（耗費大量試劑）的缺點。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收），將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤滑油）按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)朗伯-比爾定律，隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式，便可得知樣品各成分的濃度。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；液體測試附件 固定液體池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 純度為99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 純度為98%；碳十六飽和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 純度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 純度為97.5%；正構(gòu)十三烷（C 13 H 28 ） 純度為99%； · 測試條件分辨率： 4cm...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一，本文采用三波長定量測試水中油含量，樣品測試方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 水中油 定量檢測 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含量。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑： 四氯乙烯（C2Cl4）:環(huán)保用，天津基準(zhǔn)試劑有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；無水硫酸鈉（Na 2 SO 4 ）分析純：北京化工廠；氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學(xué)試劑有限公司；鹽酸（HCl）分析純：天津化學(xué)試劑一廠； · 樣品前處理將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
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紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測定的重要組成部分，本文采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定二氧化硅含量，方法簡單，回收率效果理想。在煤礦、金礦等礦石采集行業(yè)、陶瓷加工及耐火材料行業(yè)等工作現(xiàn)場，以及火力發(fā)電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長期接觸此類空氣會損傷人的呼吸系統(tǒng)，嚴(yán)重的可能導(dǎo)致矽肺病，因此控制和監(jiān)測空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，本文參照GBZ/T 192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定 第四部分：游離二氧化硅含量》選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品二氧化硅含量操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 藥品（食品）包裝材料 定性檢測 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理 空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，可采用標(biāo)準(zhǔn)α-石英建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將樣品測定的吸光度值代入其中，從而得到樣品中游離二氧化硅含量。 · 實驗條件儀器及附件： FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀 壓片模具 壓片機(jī) 瑪瑙研缽 紅外烘烤箱 藥品： 標(biāo)準(zhǔn)α-石英（純度99%） 溴化鉀KBr （光譜純） · 樣品采集根據(jù)測試目的，樣品采集地點、采集時間均有所不同，具體方法參見GBZ159-2017《工作場所空氣中有害物質(zhì)檢測的采樣規(guī)范》和GBZ/T192-2007《工作場所空氣中粉塵測定》中的第1和第2部分，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于方法測定游離二氧化硅的含量。 · 樣品前處理準(zhǔn)確稱量濾膜上粉塵的質(zhì)量（G），然后將受塵面向內(nèi)對折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取溴化鉀和...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要：阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復(fù)方制劑，前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶，后者為β-內(nèi)酰胺酶抑制劑，具有廣譜抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗產(chǎn)酶耐藥菌的作用，因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量具有實際意義。本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例，依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）一致性評價質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計對拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞：阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）；克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)；分子熒光 · 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0，其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物，過濾后，用分子熒光分光光度計檢測其在激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長440nm處的熒光強(qiáng)度，以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實驗條件1、儀器及附件： 天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺 熒光石英比色皿 2個 超聲波清洗機(jī) 1臺2、分析條件：激發(fā)波長：365nm發(fā)射波長：440nm3、藥品試劑： 氫氧化鈉（分析純）、磷酸二氫鈉（分析純）、硫酸奎寧（分析純）、硫酸（分析純）、蒸餾水。4、溶液配制：（1）氫氧化鈉溶液（1mol/L）精密稱取4.0000g氫氧化鈉粉末置于100ml小燒杯中，取少量的蒸餾水將其溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶內(nèi)，用蒸餾水定容。（2）磷酸二氫鈉溶液（0.1mol/L）精密稱取3.9000g磷酸二氫鈉粉末（NaH2PO4·...
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