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熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產品、工程配件等產品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產，工業品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設定1.2.1 TGA設定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定傳輸線接口溫度為200℃傳輸線溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結果與討論 圖1 TG曲線及其一階導數曲線 從圖1中可以看出，PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。 圖2 40min時PA66的熱降解氣相產物的FTIR譜圖 40min時3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達到上限，這和DTG曲線完全一致...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PP熱解研究上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要PP（聚丙烯）無毒、無味，密度小，強度、剛度、硬度耐熱性均優于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機溶劑對它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產，工業品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設定1.2.1 TGA設定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定傳輸線接口溫度為200℃傳輸線溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結果與討論 圖1 TG曲線及其一階導數曲線 從圖1中可以看出，PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在390—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在470℃（18min）左右時，其熱降解速率達到上限，說明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。 圖2 18min時PP的熱降解氣相產物的FTIR譜圖18min時2965...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要： 軋制油是鋁板、帶、箔生產工藝中紀委重要的輔助材料，它直接影響到工藝的運行及產品的質量，而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成，它們都有含氧取代基（分別為羧基、羥基和酯基），三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景（基礎油）影響，根據朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線，將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量，能夠達到快速、準確地目的，同時完全避免了化學方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高（耗費大量試劑）的缺點。 關鍵詞： 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定點擊查看相關產品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區不同波數具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收），將系列標準物質用基礎油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤滑油）按一定比例稀釋成標準溶液，根據朗伯-比爾定律，隨濃度的增加各溶質濃度與其吸光度成線性關系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關系式，便可得知樣品各成分的濃度。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；液體測試附件 固定液體池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 純度為99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 純度為98%；碳十六飽和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 純度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 純度為97.5%；正構十三烷（C 13 H 28 ） 純度為99%； · 測試條件分辨率： 4cm...
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紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要： 環境水中石油類污染物的含量是反映水質的指標之一，本文采用三波長定量測試水中油含量，樣品測試方便，數據準確。環境中水中的石油類來自工業廢水和生活污水的污染。油類物質在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質惡化。礦物油是由烷烴、環烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結果準確，避免使用“標準油”。 關鍵詞： 紅外光譜法 水中油 定量檢測 點擊查看相關產品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質是由烷烴、環烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質后，測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據上述三個波數位置的吸光度值計算其含量。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑： 四氯乙烯（C2Cl4）:環保用，天津基準試劑有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析純：天津市江天化工技術有限公司；無水硫酸鈉（Na 2 SO 4 ）分析純：北京化工廠；氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學試劑有限公司；鹽酸（HCl）分析純：天津化學試劑一廠； · 樣品前處理將水樣全部轉移至分液漏斗中，用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
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紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要： 游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測定的重要組成部分，本文采用標準曲線法測定二氧化硅含量，方法簡單，回收率效果理想。在煤礦、金礦等礦石采集行業、陶瓷加工及耐火材料行業等工作現場，以及火力發電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長期接觸此類空氣會損傷人的呼吸系統，嚴重的可能導致矽肺病，因此控制和監測空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，本文參照GBZ/T 192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定 第四部分：游離二氧化硅含量》選用標準曲線法測定樣品二氧化硅含量操作簡單，結果準確。 關鍵詞： 紅外光譜法 藥品（食品）包裝材料 定性檢測 點擊查看相關產品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理 空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，可采用標準α-石英建立標準曲線，再將樣品測定的吸光度值代入其中，從而得到樣品中游離二氧化硅含量。 · 實驗條件儀器及附件： FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀 壓片模具 壓片機 瑪瑙研缽 紅外烘烤箱 藥品： 標準α-石英（純度99%） 溴化鉀KBr （光譜純） · 樣品采集根據測試目的，樣品采集地點、采集時間均有所不同，具體方法參見GBZ159-2017《工作場所空氣中有害物質檢測的采樣規范》和GBZ/T192-2007《工作場所空氣中粉塵測定》中的第1和第2部分，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于方法測定游離二氧化硅的含量。 · 樣品前處理準確稱量濾膜上粉塵的質量（G），然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取溴化鉀和...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要：阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復方制劑，前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶，后者為β-內酰胺酶抑制劑，具有廣譜抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗產酶耐藥菌的作用，因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質含量具有實際意義。本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸鉀及其他熒光雜質含量為例，依據《阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）一致性評價質量標準》，應用港東F-280型熒光分光光度計對拉維酸鉀及其他熒光雜質含量進行測定。結果證明此方法操作簡便，結果準確。 關鍵詞：阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）；克拉維酸鉀及其他熒光雜質；分子熒光 · 原理樣品經溶解后調節pH至5.0，其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質已經形成了穩定的聚合物，過濾后，用分子熒光分光光度計檢測其在激發波長365nm、發射波長440nm處的熒光強度，以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實驗條件1、儀器及附件： 天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺 熒光石英比色皿 2個 超聲波清洗機 1臺2、分析條件：激發波長：365nm發射波長：440nm3、藥品試劑： 氫氧化鈉（分析純）、磷酸二氫鈉（分析純）、硫酸奎寧（分析純）、硫酸（分析純）、蒸餾水。4、溶液配制：（1）氫氧化鈉溶液（1mol/L）精密稱取4.0000g氫氧化鈉粉末置于100ml小燒杯中，取少量的蒸餾水將其溶解，轉移至100ml容量瓶內，用蒸餾水定容。（2）磷酸二氫鈉溶液（0.1mol/L）精密稱取3.9000g磷酸二氫鈉粉末（NaH2PO4·...
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